Futura一连流动剖析仪水质总氮的测定hl
Futura一连流动剖析仪
——水质总氮的测定
AMS France – Alliance Instruments
1. 概况
中国科学院生态系统网络视察与模拟重点实验室，，以我国主要生态系统为研究工具，，研究在全球转变和人类活动影响下生态系统能量流动与碳、氮、水和养分循环及其相互作用机理等，，经常需要测定种种水质的总氮含量。。。。 。。
国家标准测定水质总氮的要领是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-89），，适用于地面水、地下水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、消融态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。。。。 。。通过蒸汽灭菌器的高温消煮将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，，用紫外分光光度计测定吸光度，，并按校准曲线来盘算总氮含量。。。。 。。
2. 拟解决问题
本实验室测定水体总氮的通例要领也是使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，，该要领操作办法繁琐，，需要消耗大宗的人力和时间，，亟需建设一种能够快速、准确测定水质总氮的要领。。。。 。。
法国Alliance公司隶属AMS-Westco集团，，是专业生产高精度剖析检测仪器的公司，，Futura一连流动剖析仪是天下一流的多通道一连流动剖析仪，，它使用一连流，，在流路系统中将试样与试剂混淆，，用蠕动泵将空气、试样和试剂吸引到已确定的流路中，，最终达检测器完成检测剖析。。。。 。。别的，，该仪器配备的紫外在线消解仪，，可直接消解水质中的氮元素转化为硝酸盐，，能用于直接测定水质总氮。。。。 。。
3. Futura测定水质总氮要领
3.1 测定原理
样品被与四硼酸钠和过硫酸钾混淆，，U.V.紫外消解有机氮成为硝态氮这被肼溶液还原成亚硝氮而被丈量。。。。 。。亚硝氮与磺胺在酸性条件下反应形成一种重氮化合物，，这种重氮化合物与N-1-萘基-乙二胺盐酸盐形成一种紫色偶氮染料。。。。 。。吸光度在520/540nm波优点被测定。。。。 。。
3.2 实验试剂
R1 – 硼砂
十水合四硼酸钠Na2B4O7·10H2O 20g
氢氧化钠0.1mol/L溶液 1000mL
R2 – 过硫酸溶液
过硫酸钾K2S2O8 20g
去离子水 1000mL
R3 – NaOH溶液 0.15mol/L
氢氧化钠NaOH 6g
去离子水 1000mL
Brij-35 1mL
硫酸铜储备液：
五水合硫酸铜 1.2g
去离子水 100mL
R4 – 肼溶液
硫酸肼N2H6SO4 (又称硫酸联氨) 3g
硫酸铜储备液 1mL
去离子水 1000mL
R5 – 磺胺溶液
磺胺C6H8N2O2S 10g
N-1-萘基-乙二胺盐酸盐C12H14N2·2HCl 0.25g
浓磷酸H3PO4 85% 100mL
去离子水 1000mL
3.3 标准准备
标准储备液：100mg/L N-NO3
硝酸钾 KNO3 0.72214g
去离子水 1000ml
情形标准物质
水质标样 总氮 标准样品 GSBZ50026-94
203229：1.16 ± 0.09 mg/L
203230：0.803 ± 0.099 mg/L
3.4 流路
总氮量程：0.1—10mg (N) /L
取样速率：30个样品/小时
取样/洗濯：1/2
现实流路图：
4. 仪器运行
4.1 水质标准的测定
（1）2013年7月26日
标准曲线R2=0.9995
水质标样203229 （mg/L） | 水质标样203230（mg/L） | ||||||
样品位号 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
测定值 | 1.12 | 1.06 | 1.07 | 1.05 | 0.81 | 0.72 | 0.78 |
（2）2013年8月14日
标准曲线R2=0.9999
水质标样203229 （mg/L） | 水质标样203230（mg/L） | |||
样品位号 | 9 | 9 | 10 | 10 |
测定值 | 1.12 | 1.17 | 0.76 | 0.70 |
（3）2013年8月28日
标准曲线R2=0.9997
水质标样203229 （mg/L） | 水质标样203230（mg/L） | |||
样品位号 | 9 | 9 | 10 | 10 |
测定值 | 1.12 | 1.13 | 0.71 | 0.72 |
（4）2013年8月28日
总氮与铵态氮混淆标曲，，同时测定水质总氮和铵态氮
铵态氮： 标准曲线R2=0.9996
总氮： 标准曲线R2=0.9996
水质标样203229 （mg/L） | 水质标样203230（mg/L） | |||
样品位号 | 9 | 9 | 10 | 10 |
测定值 | 1.17 | 1.13 | 0.73 | 0.74 |
测定日期 | 水质标样203229 （mg/L） | 水质标样203230（mg/L） | R2 | |||||
20130726 | 1.12 | 1.06 | 1.07 | 1.05 | 0.81 | 0.72 | 0.78 | 0.9995 |
20130814 | 1.12 | 1.17 | 0.76 | 0.70 | 0.9999 | |||
20130828（1） | 1.12 | 1.13 | 0.71 | 0.72 | 0.9997 | |||
20130828（2） | 1.17 | 1.13 | 0.73 | 0.74 | 0.9996 | |||
平均值 | 1.11 ± 0.04 （n=10） | 0.74 ± 0.04 （n=9） | 0.9997 | |||||
四次水质标样的测定效果，，水质标样203229和203230的测定值均在其不确定度的允许规模之内，，标准曲线的R2可以抵达0.998以上。。。。 。。
4.2 样品剖析
从2013年4月至2014年4月，，Futura一连流动剖析仪的TN模？橐哑饰鲅2800余个，，包括种种地表水以及土壤氯化钾或硫酸钾的浸提液，，现在仪器运行正常，，测定效果可用于科学研究。。。。 。。
6．总结
（1）测定要领试剂配制简朴，，澄清的水样可以直接上机测定，，样品若有杂质或污浊可以先经由滤膜抽滤后，，再上机测定。。。。 。。TN模？檠菲饰鏊俾拭啃∈30个，，剖析速率快。。。。 。。
（2）测定效果数值准确度高，，效果的重复性好，，并可以挪用最近已有的标准曲线。。。。 。。
（3）丈量全历程由电脑控制，，自动化水平高，，软件操作浅易，，最多支持12通道的检测，，且每个通道完全自力，，可同时丈量大宗参数，，大容量自动进样器可同时安排240个待测样品。。。。 。。
（4）维护简朴利便，，剖析一定样品数后，，用酸液和碱液划分洗濯管路，，运行一准时间后替换泵管，，管路的拆卸和毗连简朴，，毗连时粘胶插入即可。。。。 。。
（5）极大的镌汰职员事情量，，节约时间和试剂，，在试剂富足的情形下可以整夜举行剖析，，无需职员值守。。。。 。。
然而该仪器也有些缺乏之处，，流路中的玻璃三通等玻璃材质的讨论容易脆裂，，在替换模？榛虼凸芗氨霉苁币厥庑⌒模，别的，，仪器软件有时反应较慢。。。。 。。
综上所述，，Futura一连流动剖析仪能够很好的完成水质总氮的测定，，可以承接水质样品总氮的测定使命，，能够知足实验室大宗样品剖析的需求。。。。 。。